竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量定量化学分析方法研究
摘要: 根据竹纤维/其他纤维的物理化学性质和产品特点, 采用不同批次的竹纤维纤维和其它纤维混合进行试验, 确定了对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛、羊绒、蚕丝、锦纶、氨纶、聚酯) 混纺产品, 分别采用2.5%氢氧化钠法测试竹纤维/羊毛( 羊绒) 纤维含量、3.0%氢氧化钠法测试竹纤维/蚕丝纤维含量、甲酸/氯化锌(40℃)溶解法测试竹纤维/锦纶纤维含量、75%硫酸溶解法测试竹纤维/聚酯纤维含量, 利用本方法能够准确便捷地溶解掉竹纤维与其它纤维中的一种纤维, 从而求得相关纤维的含量, 本试验还获得了不溶纤维的重量修正系数d 值, 经3个实验室验证试验, 该方法测试结果与真值误差均在±1%以内。
关键词: 竹纤维纤维；聚酯纤维；羊毛；羊绒；锦纶；蚕丝；混纺产品；重量修正系数d
1 前言
竹纤维就是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维，是继棉、麻、毛、丝之后的第五大天然纤维。竹纤维具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性，同时又具有天然抗菌、抑菌、除螨、防臭和抗紫外线功能。专家指出，竹纤维是一种真正意义上的天然环保型绿色纤维。竹纤维纺织品因其完全复制了竹纤维的固有特性，而倍受消费者青睐，产品需求量逐年上升。
竹纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素，三者同属于高聚糖，总量占纤维干质量的90%以上，其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等，大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内，直接或间接地参与其生理作用。纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质，也是它能作为纺织纤维的意义所在。由于竹龄的不同，其纤维素含量也不同，如毛竹嫩竹为75%，1年生为66%，3年生为58%。竹原纤维中的半纤维素含量一般为14%～25%，毛竹平均含量约为22．7%，并且随着竹龄的增加，其含量也有所下降，如2年生长竹24．9%，4年生23．6%。
目前我国尚无该种纤维与其它纤维混纺产品纤维含量的测试方法, 本文通过大量试验, 参照GB/T2910—2006《纺织品定量化学分析》, 根据竹纤维纤维与其他纤维的理化性质不同, 对竹纤维/ 其他纤维( 包括羊毛( 羊绒) 、聚酯、蚕丝、锦纶、氨纶) 混纺产品进行分析和含量测试, 找到了不同混纺产品的最佳测试方法, 为定量化学分析竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量检验提供了检测依据。
2 试样准备
2.1 试样预处理
取有代表性的试样5g左右, 用定量滤纸包好,放在索式萃取器中, 用石油醚( 馏程为30～60℃ ) 萃取1h, 每1h至少循环6 次, 待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中, 浸泡1h, 再在65±5℃的水中浸泡1h, 水与试样之比为100: 1, 并时时搅拌,然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质, 如不能用石油醚和水萃取掉, 采用的其他预处理方法必须是对纤维组成部分没有影响的方法。
2.2 预处理后试样的干燥
对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中, 在105℃±3℃温度下烘干。
2.3 试样制备
试样如为织物, 应剪成0.5cm ×0.5cm 左右的小块( 注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成) , 纱线则剪成1cm 长, 每个试样至少2 份, 每份试样不少于1g。
2.4 试样的烘干
将制备好的试样放入已知重量的称量瓶内, 连同瓶盖一同放入恒温烘箱内, 在（105±3）℃温度下烘4 h～16h,烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重, 直至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时, 可视为试样已达到恒重) 。
3 试验方法
3.1 竹纤维/ 羊绒( 羊毛) 混纺产品( 采用2.5%氢氧化钠溶解法)
每1g试样加入100mL 2.5%氢氧化钠溶液, 在沸腾水浴上加热保温（20±1）min, 每隔4min 摇动1 次, 待羊绒( 羊毛) 纤维充分溶解后, 把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2～3 次, 并将溶液移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 再用40℃～50℃3 级水清洗3次, 然后用稀乙酸溶液中和洗涤3 次, 用真空抽吸排液, 最后用常温3 级水洗涤数次, 直至用pH 试纸检查呈中性为止; 最后将不溶纤维竹纤维纤维烘干、称重, 计算出各组分的含量百分率, 竹纤维纤维的重量修正系数d=1.00。
3.2 竹纤维/ 蚕丝混纺产品( 采用3.0%氢氧化钠溶解法)
每1g 试样加入100mL 3.0%氢氧化钠溶液, 在沸腾水浴上加热保温（20±1）min, 并不断用玻璃棒搅拌溶液, 待蚕丝纤维充分溶解后, 把不溶纤维竹纤维移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2～3 次, 并将溶液移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤( 在过滤过程中, 容易有盐状物质析出, 该物质为蚕丝与氢氧化钠反应产生, 属正常现象, 如影响过滤, 可用80～90℃3 级水将盐状物质洗掉, 再继续过滤即可) ; 过滤完毕后, 用40～50℃3 级水清洗3 次, 然后用稀乙酸溶液中和洗涤3 次,用真空抽吸排液, 最后用常温3 级水洗涤数次, 直至用pH 试纸检查呈中性为止; 最后将不溶纤维竹纤维纤维烘干、称重, 计算出各组分的含量百分率, 竹纤维纤维的重量修正系数d=1.02。
3.3 竹纤维/ 锦纶混纺产品( 采用甲酸/氯化锌(40℃)溶解法)
每1g 试样加入100mL 甲酸/氯化锌(40)溶液, 盖紧瓶塞, 摇动烧瓶, 浸湿试样, 在40℃下放置2.5小时, 每隔45分钟振荡1次，共振荡2次。然后把不溶纤维锦纶移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 用甲酸/氯化锌(40℃)溶液清洗烧瓶3 次, 并将溶液移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 然后用40℃3 级水清洗不少于6 次, 用稀氨溶液中和洗涤3次, 用真空抽吸排液, 最后用常温3 级水洗涤数次,直至用pH 试纸检查呈中性为止; 最后将不溶纤维竹纤维纤维烘干、称重, 计算出各组分的含量百分率,竹纤维纤维的重量修正系数d=1.00。
3.4 竹纤维/ 聚酯混纺产品( 采用75%稀硫酸法)
每1g试样加入200mL 已预热到50±5℃的75%硫酸溶液, 盖紧瓶塞, 摇动烧瓶, 浸湿试样, 在（50±5）℃下保温1h, 每隔10min 摇动烧瓶一次, 待竹纤维纤维充分溶解后, 把不溶纤维聚酯纤维移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤； 用75%稀硫酸溶液清洗烧瓶3次, 并将溶液移入玻璃砂芯坩埚, 真空抽吸过滤; 再用20mL75%稀硫酸溶液清洗3 次, 每次放置1min 后用真空抽吸过滤, 然后用常温3 级水清洗3 次, 再用稀氨溶液中和洗涤3 次, 用真空抽吸排液, 最后用常温3 级水洗涤数次, 直至用pH 试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维聚酯纤维烘干、称重, 计算出各组分的含量百分率, 聚酯纤维的重量修正系数d=1.00。
4 试验结果的计算
4.1 不溶纤维的重量修正系数d 值为:
式中:
m0—— 已知不溶纤维干重，g；
m1 —— 试剂处理后不溶纤维干重，g；
4.2 净干含量百分率的计算
p1=100dm1/m0 （2）
P2=100-P1 （3）
式中:
p1——不溶解纤维的净干含量百分率，%；
p2 —— 溶解纤维净干含量百分率，%；
m0 ——预处理后试样干重，g；
m1 ——剩余的不溶解纤维干重，g；
d——不溶解纤维在试剂处理时的重量修正系数。
4.3 结合公定回潮率含量百分率的计算可按GB/T2910-2006计算, 竹纤维纤维的公定回潮率( 现行贸易结算采取的数据) 为13%, 其他纤维公定回潮率按GB 9994 执行。
5 实验结果分析及验证
5.1 重量修正系数d 值
我们分别采用20 批不同批次的竹纤维纤维进行试验, 每批次分别进行两次平行试验, 获得不溶纤维的重量修正系数d 值, 不溶物的重量修正系数d 值测试结果根据Grubbs 和Dixon 检验法进行异常值检验, 均未发现异常值。
5.2 验证试验
根据每个实验方法得到的重量修正系数d, 分别制备验证测试样品, 分别在3个实验室按照上述试验方法进行测试, 验证结果与理论配比, 结果误差均在±1%以内( 见表1~4) , 说明本实验方法是切实可行的。
表1 竹纤维/ 羊绒( 羊毛) 纤维混纺产品纤维含量验证结果
|
序号 |
纤维含量标准值/% |
纤维含量测试结果/% |
竹纤维重量修正系数d |
修正后纤维含量 |
纤维含量偏差/% | ||||
|
竹纤维 |
羊绒（毛） |
竹纤维 |
羊绒（毛） |
竹纤维 |
羊绒（毛） |
竹纤维 |
羊绒（毛） | ||
|
1
2
3 |
45.8
48.7
49.3 |
54.2
51.3
50.7 |
45.8
48.9
49.8 |
54.2
51.1
50.2 |
1.00
1.00
1.00 |
45.8
48.9
49.8 |
54.2
51.1
50.2 |
0
0.2
0.5 |
0
-0.2
-0.5 |
表2 竹纤维/ 蚕丝纤维混纺产品纤维含量验证结果
|
序号 |
纤维含量标准值/% |
纤维含量测试结果/% |
竹纤维重量修正系数d |
修正后纤维含量 |
纤维含量偏差/% | ||||
|
竹纤维 |
蚕丝 |
竹纤维 |
蚕丝 |
竹纤维 |
蚕丝 |
竹纤维 |
蚕丝 | ||
|
1
2
3 |
66.8
57.6
50.1 |
33.2
42.4
49.9 |
65.9
56.8
49.5 |
34.1
43.2
50.5 |
1.02
1.02
1.02 |
67.2
57.9
50.5 |
32.8
42.1
49.5 |
0.4
0.3
0.4 |
-0.4
-0.3
-0.4 |
表3 竹纤维/ 锦纶纤维混纺产品纤维含量验证结果
|
序号 |
纤维含量标准值/% |
纤维含量测试结果/% |
竹纤维重量修正系数d |
修正后纤维含量 |
纤维含量偏差/% | ||||
|
竹纤维 |
锦纶 |
竹纤维 |
锦纶 |
竹纤维 |
锦纶 |
竹纤维 |
锦纶 | ||
|
1
2
3 |
41.8
47.9
85.6 |
58.2
52.5
14.4 |
42.8
48.8
85.3 |
57.2
51.2
14.7 |
1.00
1.00
1.00 |
42.8
48.8
85.8 |
57.2
51.2
14.2 |
1.0
0.9
0.2 |
-1.0
-0.9
-0.2 |
表4 竹纤维/ 聚酯纤维混纺产品纤维含量验证结果
|
序号 |
纤维含量标准值/% |
纤维含量测试结果/% |
竹纤维重量修正系数d |
修正后纤维含量 |
纤维含量偏差/% | ||||
|
竹纤维 |
聚酯 |
竹纤维 |
聚酯 |
竹纤维 |
聚酯 |
竹纤维 |
聚酯 | ||
|
1
2
3 |
49.5
44.9
65.2 |
50.5
55.1
34.8 |
49.8
44.7
64.7 |
50.2
55.3
35.3 |
1.00
1.00
1.00 |
49.8
44.7
64.7 |
50.2
55.3
35.3 |
0.3
-0.2
-0.5 |
-0.3
0.2
0.5 |
6、 结论
竹纤维纤维作为一种新型再生纤维素纤维, 虽然与普通粘胶化学性质很相似, 但又有其独特的物理性质。本文提出的竹纤维/ 其他纤维混纺产品测试方法,填补了国内外空白, 特别是用3.0%和2.5%氢氧化钠溶液代替次氯酸钠溶液溶解羊毛、羊绒和蚕丝, 对实验条件的控制比较容易, 而且溶解试剂不需标定, 便于操作, 对人体的毒副作用较低, 经济, 污染小。
通过验证试验说明, 本文提出的检测竹纤维/ 其他纤维混纺产品纤维含量的测试方法简单, 可操作性强, 重复性和再现性较好, 易于统一操作, 该方法的研究不仅能够满足生产企业和专业纤维检验机构对竹纤维/ 其他纤维混纺制品纤维含量检测的需要, 为检测机构提供测试依据; 同时可给竹纤维纤维制品市场交易、对外贸易提供方便, 有效防止一些不法企业为了降低纺织成本, 在竹纤维混纺产品中降低性能较好纤维的使用或用其他纤维代替竹纤维纤维等商业欺诈行为, 促进我国纺织品对外贸易的发展和新型绿色再生纤维的推广使用。
参考文献：
[1]GB/T 2910—2006纺织品定量化学分析[S].
稿件来源：《中国纤检》杂志
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